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T960全自動電位滴定儀，9112復(fù)合PH電極，分析天平等

1 mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液,，去離子水,，甲醛（1+1）,，丙酮,，PH=4.01,、6.86,、9.18的緩沖液

試樣：

稱取3 g試樣,，精確至0.0002 g。

測定次數(shù)：

獨立地進(jìn)行兩次測定,，取其平均值,。

空白試驗：

隨同試樣做空白試驗,。

測定：

校正電極

依次用配制好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖熔液pH4.00、pH6.86,、pH9.18,，按照儀器設(shè)定好的方法對電極進(jìn)行校正操作，校正結(jié)果零點應(yīng)當(dāng)在pH值為6~8之間,，斜率不低于-52 mV/pH,，則接受并保存。

將試樣置于100 mL滴定杯(聚丙烯材料)中,，加6 mL丙酮,，輕微振搖，靜置約5 min,。

加入60°C~70°C無二氧化碳水至50 mL,，靜置至室溫后加入20 mL甲醛溶液，搖勻,，放置30 min,。

將溶液放在已調(diào)整穩(wěn)定并設(shè)定好方法的自動電位滴定儀中，按照自動電位滴定的操作規(guī)程安裝,，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,，至pH8.9為終點。以消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計算ABC干粉滅火劑中磷酸二氫銨的含量,。

空白試驗

在100 mL滴定杯中加入6 mL丙酮,，加入60°C~70°C無二氧化碳水至50 mL，靜直至室溫后加入20 mL甲醛溶液,，搖勻,，放置30 min。按照儀器設(shè)定好的方法測定空白試驗值,，測定得空白試驗值V2,。

允許差
實驗室之間分析結(jié)果的差值不應(yīng)大于表1所列允許差。

表1  實驗室間測定磷酸二氫銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)結(jié)果的允許差